Nell'ultimo periodo borbonico si ha la fase acuta del conflitto tra monarchia e baronato. Quest'ultimo, nel 1812, per salvaguardare i privilegi e mantenere le proprietà, trasforma il feudo in allodio. Nel 1814 la Corte unifica il Regno delle due Sicilie e trasforma la Sicilia in una provincia. Nel 1817 viene varata la riforma amministrativa con la quale la Sicilia viene divisa in 7 intendenze e queste ultime in più circondari o sottintendenze. Nicosia diventa capoluogo di uno dei quattro circondari della intendenza di Catania, che comprende i comuni di Leonforte, Regalbuto, Troina, Agira, Centuripe, Cerami, Gagliano, Assoro, Sperlinga, Nissoria, Catenanuova, Carcaci. Nello stesso anno vi è l'istituzione del Vescovado: la Bolla di erezione, Superaddita Diei, è del 4 marzo e l'intronizzazione della Cattedrale e la nomina del Vicario apostolico (in assenza del Vescovo) è del 23 novembre. Il primo Vescovo della nuova diocesi, Mons. Avarna, viene nominato soltanto nel 1818. Non per questo cessano i contrasti fra le due chiese. S. Maria, che ha visto aumentare il prestigio di S. Nicolò, divenuta Cattedrale, ottiene nel 1819 il titolo di Basilica. Nonostante le continue e persistenti rivalità tra le due chiese, che inducono Mons. Benza a chiedere ed ottenere nel 1847 l'unificazione dei Capitoli, la nuova situazione sembra galvanizzare l'ambiente nicosiano. La popolazione s'incrementa e si attesta attorno ai 15.000 abitanti; la città si abbellisce di nuovi palazzi e di strade; viene ristrutturato l'interno della Cattedrale e la nuova volta (che purtroppo nasconde il tetto ligneo dipinto) viene affrescata dai fratelli Manno; vengono istituite la Casa degli Studi (nel palazzo Speciale, oggi Liceo Classico) e la Biblioteca Comunale. Diversi nicosiani partecipano al movimento risorgimentale: nel 1821 58 sacerdoti risultano aderenti alla Carboneria; il sacerdote Luigi Venuta anima la rivoluzione del 1848 e partecipa al governo di Ruggero Settimo; il poeta e magistrato Nicola Cirino (1801-1851) canta in endecasillabi i fasti della Sicilia e di Nicosia e gli ideali libertari. L'unificazione con l'Italia non apporta novità sostanziali. Le leggi di esproprio dei beni della manomorta (1867) comportano anche a Nicosia la confisca di molti beni ecclesiastici e di molti monasteri: S. Vincenzo, S. Domenica, S. Biagio, S. Francesco d'Assisi, S. Maria di Gesù (adibito poi a caserma), convento dei Cappuccini (adibito poi a Carcere). Dopo il 1860 vengono quotizzati alcuni feudi comunali e fino al 1900 si registra un aumento di popolazione (16.000 nel 1901) ed una certa vitalità socioeconomica e culturale. Del 1852 è la pubblicazione delle Notizie storiche di Nicosia di Beritelli-La Via e Narbone; del 1865 è il periodico locale Il Montanaro; del 1882 è l'apertura del seminario vescovile; del 1893 la notizia che la Società agricola operaia intrattiene rapporti col Fascio dei Lavoratori di Catania e del 1895 l'inaugurazione di una Cassa rurale cattolica. Tra fine secolo ed i primi decenni del '900 vengono edificati alcuni palazzi (Cirino, Mallia in via F.lli Testa, Speciale in stile liberty in via Giudecca) ed alcune ville liberty nei dintorni di S. Giacomo. Nei primi due decenni del 1900 si situa l'attività letteraria del farmacista Carmelo La Giglia (1862-1922) che, in dialetto galloitalico, mette in luce uno spaccato vivace e realistico dell'ambiente nicosiano. Dal 1905 al 1914 esce la prima serie dell'Eco dei Monti, diretto dall'avvocato Mariano La Via.